Den ekstraksjon av trykksatt fluid ( trykksatt væske ekstraksjon , PLE), også kalt akselerert oppløsningsmiddelekstraksjon ( akselerert oppløsningsmiddelekstraksjon , ASE) eller ekstraksjon av trykksatt fluid ( trykksatt fluid ekstraksjon , PFE) er en teknikk for å faststoff-væske-ekstraksjon .
Den bruker organiske eller vandige løsningsmidler ved høye temperaturer og trykk for å ekstrahere forbindelser fra en fast eller halvfast prøve.
Denne teknikken ble introdusert i 1995 for å imøtekomme visse bekymringer knyttet til konvensjonelle ekstraksjonsteknikker for fast-væske som bruker store mengder løsemidler og krever betydelig eksponeringstid for eksperimenter. Den ble raskt adoptert i laboratorier siden den har fordelen av å utføre mye raskere ekstraksjoner med mindre løsemiddel.
Ved væskeekstraksjon under trykk innføres en fast eller halvfast prøve i en ekstraksjonscelle av størrelsen nærmest størrelsen på prøven. Dette vil bli utsatt for veldig høye temperaturer (fra 50 til 200 ° C ). Trykket er 1500 psi for å holde løsningsmidlet i flytende tilstand. De viktigste løsemidlene som brukes er vann, metanol , aceton eller heksan .
Når temperaturen økes, økes den kinetiske energien. I tillegg forstyrrer det samspillet mellom løsemidlet og matrisen som er forårsaket av van der Waals-krefter , hydrogenbindinger og dipolattraksjoner. Dette reduserer også viskositeten til løsningsmidlene i væskefasen, noe som tillater en bedre interaksjon mellom matriksen og løsningsmidlet.
Økningen i trykk gjør at løsningsmidlet kan trenge inn i områder av matrisen som normalt ikke er tilgjengelige under atmosfæriske forhold. Som et resultat samhandler løsningsmidlet mye mer med analytten og er mer effektiv. I tillegg, selv om analyttene er lett tilgjengelige, bidrar den trykksatte strømningen til oppløsningen av luftbobler, slik at løsningsmidlet kommer i nærkontakt raskere med hele prøvematrisen.
Prøven må forberedes for å optimalisere separasjonen av analyttene fra matrisen. For å gjøre dette må du sørge for at prøven er tørr og fin fragmentert . Store faste stoffer, større enn 1 mm , skal knuses. Prøver som er våte eller klissete, bør blandes med et tørkemiddel.
VarmeapparatEkstraksjonscellen oppvarmes før du tilsetter løsningsmidlet. For å varme opp ekstraksjonscellen er det mulig å bruke en GC ( gasskromatografi ) ovn eller en varmeblokk. Hvis ovnen brukes, forblir ekstraksjonscellen inne i ovnen i omtrent 15 minutter for å stabilisere temperaturen etter at ovnen har nådd måltemperaturen. Hvis varmeblokken brukes, må den forbli ved den bestemte temperaturen, og cellen plasseres deretter inne. Sistnevnte holder seg inne i ca 5 minutter slik at den balanserer.
Innføring av løsningsmidletLøsningsmidlet pumpes deretter inn i ekstraksjonscellen for å fylle det. Fyllingen stoppes for å la cellen bli satt under trykk og til måltrykket er oppnådd. Etter at trykket er oppnådd og stabilt, er det da en statisk periode der løsningsmidlet kontinuerlig sirkulerer takket være pumpen, og dette, ved høy temperatur (mellom 50 −200 ° C ) og høyt trykk (mellom 500-3000 psi). Normalt varer denne perioden omtrent 5 minutter. Det er i løpet av denne perioden at analytten passerer fra matrisen til løsningsmidlet.
Rengjøring og utvinningEtter at den statiske perioden er over, pumpes nytt løsningsmiddel inn i cellen for å skylle det. Komprimert dinitrogen tvinger løsningsmidlet ut av ekstraksjonscellen. Dette løsningsmidlet, som inneholder analyten, samles i et hetteglass.
Trinnene for klargjøring av prøven, innføring av løsemiddel, rengjøring og ekstraksjon er de samme som beskrevet ovenfor, men ekstraksjonscellen er fylt med løsningsmidlet før den blir oppvarmet. Den forhåndsfylte metoden er foretrukket for løsemidler som er flyktige.
Under væskeekstraksjon under trykk er prøven i en ekstraksjonscelle som utsettes for høye temperaturer og trykk. Volumet på cellen varierer mellom 1 og 100 ml. Denne cellen er laget av rustfritt stål , fordi den må kunne tåle disse høytrykkene. Tippene på cellen er sintret slik at løsningsmidlet sirkulerer inni mens prøven holdes solid inne. Porestørrelsen på de sintrede spissene er liten nok til at matrikspartikler ikke kan passere gjennom. De har en størrelse som vanligvis varierer mellom 5 og 10 mikrometer. Cellen er koblet til pumpen som fyller den med løsemiddel og lar sistnevnte sirkulere. Cellen må absolutt være fullstendig fylt for å maksimere løsemidlets kontakt med matrisen. Dette forhindrer også at oksidasjon oppstår ved høye temperaturer. Avhengig av hvilken metode som er valgt, kan cellen varmes opp før eller etter at løsningsmidlet er satt inn i cellen. For å varme opp er cellen i direkte kontakt med en varmekilde, enten en GC-ovn (gasskromatografi) eller en varmeblokk.
For å holde løsningsmidlet i flytende tilstand, må det påføres et høyt trykk som må være over det som kreves for å holde løsemidlet flytende. Ellers er løsningsmidlet mer tyktflytende, og dette øker ekstraksjonstiden. Trykket opprettholdes ofte av en HPLC- pumpe . Med dette kan trykket holdes konstant for trykk som varierer fra 500 psi til 3000 psi.
Trykkgass, vanligvis dinitrogen, brukes til å tvinge alt løsningsmidlet ut av rørene eller cellen og inn i et hetteglass eller flaske. Dette gjenvunnet løsningsmiddel er det som inneholder målanalytten.
Hetteglasset som samler opp analytten og løsningsmidlet, kan ha en størrelse på mellom 40 og 60 ml, eller en større størrelse på 250 ml. Alle er forseglet med teflon og dinitrogen opptar resten av beholderens volum, noe som bidrar til å opprettholde et inert miljø.
Sammenlignet med konvensjonelle ekstraksjonsteknikker ( Soxhlet , Twisselmann , etc.) er væskeekstraksjon under trykk raskere, løsemiddelforbruket lavere og om nødvendig kan høyere temperaturer brukes. Ekstraksjonsmediet gjenvinnes lett uten behov for et ekstra trinn for å skille det fra matrisen.
Investeringskostnadene er høyere enn for konvensjonell utvinning. Varme- følsomme materialer kan være degradert.
Ekstraksjon med væske under trykk brukes i næringsmiddelindustrien, spesielt for testing av produktkvalitet. Teknikken brukes til å teste forurensning av plantevernmidler og herbicider på matvarer, som frukt og grønnsaker, for å avgjøre om de er trygge å spise. PLE brukes også til å bestemme nivået av rester i produkter. Det gjør det også mulig å isolere visse ernæringsgrupper som lipider . For eksempel brukes denne teknikken til å bestemme prosentandelen fett i forskjellige matriser fra mat. Dermed brukes den av industrien til å bestemme nivået av lipider som finnes i et produkt. Denne informasjonen kan deretter brukes til ernæringsfaktaetiketter.
I dette feltet brukes PLE hovedsakelig til utvinning av organiske forbindelser fra miljøprøver. Jord er imidlertid de mest brukte faste stoffene i miljøet i denne teknikken. De fleste av testene tar sikte på å ekstrahere visse forurensende stoffer (plantevernmidler, eksplosiver , polyklorerte bifenyler (PCB) osv.) Eller visse organiske forbindelser som potensielt er skadelige for helsen til befolkningen eller miljøet.
Teknikken brukes til å trekke ut visse komponenter som aktive ingredienser , oljer , karboksylsyrer , vitaminer og antibiotika .
Denne teknikken brukes også i mange andre industrielle felt som naturlige produkter, polymerer og forbrukerprodukter.