Atomabsorpsjonsspektrometri

I  analytisk kjemi er  AAS  ( Atomic absorption spectroscopy  in English or  SAA ) en teknikk for  atomspektroskopi for  å bestemme konsentrasjonen av metallelementer ( alkalimetall , jordalkali , overgangsmetaller ) og halvmetaller i en prøve. Disse forstøves ved hjelp av en flamme matet med en blanding av gasser eller en elektromagnetisk ovn. Følsomheten til sistnevnte er større enn flammen og gjør det mulig å kvantifisere de ønskede elementene i størrelsesorden ppb. I 2010 er det en mono-elementær metode, hvert element som skal doseres krever en karakteristisk lyskilde. Det er en av de klassiske analysemetodene i analytisk kjemi. Basert på optiske metoder fører det til både kvalitative resultater og kvantitative data. Absorpsjonen brukes vanligvis til å lage en analyse, elementet er kjent, en konsentrasjon bestemmes.

Analysen er basert på absorpsjon av fotoner av atomer i grunntilstand, og løsninger brukes vanligvis til dette formålet, bortsett fra i tilfeller av hydrider. Forberedelse er derfor ofte nødvendig: oppløsning av en legering for eksempel.

Selv om denne teknikken stammer fra  1800 -  tallet, ble den moderne formen utviklet på 1950-tallet av kjemikere  i Australia , ledet av Alan Walsh og jobbet i  Division of Chemical Physics  of the  CSIRO  i Melbourne .

Kirchhoff eksperimenterer

Kirchhoffs tre eksperimenter demonstrerer prinsippene for atomabsorpsjon og utslipp.

• Ved å føre polykromatisk lys gjennom et prisme, oppnås et kontinuerlig spektrum.
• Ved å erstatte det polykromatiske lyset med en Bunsen-brenner, der et metallsalt brenner, ser vi de strålende linjene som kjennetegner elementet. Vi får derfor utslippsspekteret til dette elementet.
• Ved å kombinere de to eksperimentene oppnås absorpsjonsspekteret til metallsaltet. Vi ser derfor det samme vises som i det første eksperimentet, bortsett fra at det på steder der vi så at emisjonslinjene til det andre eksperimentet dukket opp mørke linjer. Dette skyldes tilstedeværelsen i flammen av en stor andel atomer som er igjen i jordtilstand som absorberer lysstrålingen av polykromatisk lys ved bølgelengder som er karakteristiske for elementet, noe som er en manifestasjon av atomabsorpsjonen.

fordeler

Det er veldig selektivt, det er ingen spektral interferens eller de er kjent. Teknikken er enkel hvis du vet hvordan du skal klargjøre de første løsningene. Det er veldig godt dokumentert. I de siste årene kan AAS være utstyrt med karuseller, slik at et stort antall prøver kan passeres med mer og mer et enkelt- eller flerelementlampeutstyr.

Begrensninger i teknikken

Av teknologiske årsaker og ikke av prinsipp, kan enkelte elementer, som sjeldne gasser, halogener, etc. ikke analyseres ved spektrometri, og deres absorpsjonsenergi er ikke mellom 180 og 1000 nm. Konsentrasjonene må være på sporingsskalaen for å holde seg innenfor linjen for Beer-Lambert-loven, fordi dens dynamikk er begrenset. Eksistensen av alvorlige kjemiske forstyrrelser kompliserer noen ganger (eksempel: kalsium / fosfor). Dette er tilfellet med matriser som kan være relatert til matvarer, visse planter eller til og med jord, som ofte viser seg å være vandige, saltløsende eller organiske flerelementløsninger.

I tillegg krever overgangselementer og metalloider kobling med en hydridgenerator.

Innblanding

Forstyrrelsene kommer hovedsakelig fra elementer som er tilstede i matrisen, nær elementet som skal analyseres på bølgelengdenivå. Disse interferensene kan være i størrelsesorden matrixeffekter, molekylære, partikkelformede eller atomabsorpsjoner.

Analysen av en forbindelse kan forstyrres av to typer interferens:

• Kjemisk: Det er en av de vanligste forstyrrelsene, det skyldes at visse metallsalter er vanskelige å forstøve, eller at de danner lite flyktige forbindelser som også er vanskelige å forstøve. Dette vil ha effekten av å redusere forstøvningshastigheten så vel som signalets intensitet.

For å rette opp dette problemet vil det være nødvendig å arbeide ved høyere temperatur eller legge et kompleksdannende middel til prøven.

• Spektral: Denne forstyrrelsen skyldes tilstedeværelsen av faste partikler som diffunderer strålingen av det innfallende lyset i forstøveren, men også på grunn av tilstedeværelsen av forbrenningsprodukter, hvis absorpsjonsbånd er brede. Dette har den effekten at signalets intensitet reduseres.

For å rette opp dette problemet vil det være nødvendig å endre sammensetningen av oksidasjonsmiddel eller drivstoff.

For å begrense eller eliminere disse interferensfenomenene, er det mulig å knytte det ovenfor beskrevne med en parameterisering eller en teknisk utvikling av analyseverktøyet.

Merknader og referanser

2. L'vov, BV, "  Femti år med atomabsorpsjonsspektrometri  ", Journal of Analytical Chemistry , vol.  60,2005, s.  382 ( DOI  10.1007 / s10809-005-0103-0 )

• (fr) Denne artikkelen er delvis eller helt hentet fra Wikipedia-artikkelen på engelsk med tittelen “  Atomic absorption spectroscopy  ” ( se listen over forfattere ) .